湖南创特科技发展有限公司

咨询热线

400-800-6210
当前位置: > 维修维保 > 应用培训 >

原子吸收光谱分析操作技巧培训

应用培训

简介 : 随着科技水平的不断提高,仪器的自动化程度进一步提高。用于检测金属元素的原子吸收分光光度计,其检测的准确度,与实验室人员的操作技术,有极大的关系。本文结合工作实践积累的经验,对

产品详细

 
一、概述
随着科技水平的不断提高,仪器的自动化程度进一步提高。用于检测金属元素的原子吸收分光光度计,其检测的准确度,与实验室人员的操作技术,有极大的关系。本文结合工作实践积累的经验,对原子吸收光谱分析操作技巧进行培训,内容大概如下:
 
二、原子吸收光谱分析操作技巧探讨
1、避免操作中的污染来源及防护技巧
如何防止试剂与样品配置的污染一直都是实验操作中要重视的问题。原子吸收分光光度计通常用于分析测定微量元素,同其他的微量分析一样,如果收到污染会严重影响实验效果,因此要严防污染。污染的主要来源一般认为是实验室周围的空气、容器、水质、试剂等,实验室空气中的有害气体、尘埃以及气溶胶等均能造成污染。这种污染很难校正,故应保持实验室环境清洁,避免污染。容器污染有时相当严重。容器的质料不同,污染程度也不一样。因此,要特别注意容器的选择、清洗及贮存。所有玻璃、塑料器皿必须在盐酸或硝酸溶液中浸泡24小时以上,用去离子水冲洗干净后方可使用。水及分解试样用的酸类也能造成污染。常用的无机酸中金属杂质很多,陈旧试剂更为严重,应选用高纯试剂。必要时用蒸馏的方法予以精制,精制时应先用石英冷凝器。对于某些碱性溶液可用双流腙、8-羟基喹啉的氯仿或四氯化碳溶液萃取精制。水必须使用去离子或二次蒸馏水。对于其他用量大的试剂如电离抑制剂、释放剂、保护剂、萃取剂和配制标准溶液的基体必须是高纯度的,尤其不能含有被测元素,否则引入的污染杂质是相当可观的,甚至会导致以后的操作失去意义。
 
2、标准溶液的配制和贮存要领
配制标准溶液应尽量选购基准试剂。当基准试剂无法购得时,也可直接溶解相应的金属丝、棒、箔于合适的溶液中,以配制所需浓度范围的标准溶液。金属在溶解之前,一定要磨光用酸清洗,以除去表面的氧化层。 标准溶液的浓度下限,取决于检出限。从测定精度的观点出发,合适的浓度范围应该在能产生0.2~0.8单位洗光度或(35~65)%透光率之间的浓度。母液储存通 常用玻璃瓶或塑料瓶。有些含离子的母液,只能用塑料瓶储存(如铝、钼、硅等),有些要用深棕色瓶储存以防光照影响。 避免损失是试样贮存的一个重要问题。浓度很低的溶液(小于1PPm),由于吸附等原因,一般来说是不稳定的,不能作为储备溶液。使用时间最好当天配制或不超过1-2天。有些元素如Fe、Zn、Co、Ag等加酸酸化后,可防止存储中的损失。作为贮备溶液,应当配制成浓度较大(大于1000PPm)的溶液,维持必要的酸度,保存在清洁、低温、阴暗的地方,以防浓度变化。
 
3、试样的处理
试样的消解是原子吸收分析中的一个重要过程。首先要选择适当的消解方式。注意避免样品污染和被测元素的损失。干法消解的优点是污染的可能性小。氧化后得到残渣可溶解在意欲选用的溶剂中,但应注意干法不适用含易挥发性元素的消解,如Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等。因为这些元素在灰化过程中损失严重。元素Bi、Cr、Cu、Fe、Ni、Zn等在某些场合也会以金属、氯化物或有机金属化合物的形式挥发而损失。湿法消解可减少挥发损失,但要使用大量的试剂,污染的可能性大。近年来发展的高压消解法、微波程序控温消解法,均有方便简便、使用试剂少、元素损失小等特点。可尽量选择使用。
 
4、原子化条件选择
原子化条件选择的合适与否,对检测灵敏度和准确度具有关键性影响。对火焰分析而言,首先应选择恰当的吸入量。在一定范围内,试样量的增加,吸收池内相应的原子浓度也随之增加。但吸样量过大,会产生大量的溶剂蒸发,对火焰有强烈的冷却效应。另外吸样量过大,喷雾器不能将所有的试样雾化为细微的气雾液,较大的雾珠在通过火焰时,不能被有效的原子化,相反会增加光的散射效应,甚至使吸收值下降。具体做法是:在保持燃气和助燃气的比例一定以及适合的燃烧器的条件下,逐步调节毛细管出口的压力,以改变吸样速度,测定吸光度随取样量的变化,达到最大吸光度的取样量即我们要选的吸样量。
 
火焰的选择和调节是保证高效率原子化的关键因素。不同的火焰对不同波长的辐射和透射性不同,所产生的最高浓度也有很大差异。对易生成难离解化合物的元素,应选择温度高的乙炔—空气焰,甚至乙炔—笑气焰。如Ca、Sr、Ba等元素。对于易电离的元素,高温火焰常引起严重的电离干扰,如Na、K等元素对于确定类型的火焰,选择合适的燃气和助燃气比也具有重要意义。富燃火焰中氧的分压低有利于自由原子的形成和稳定存在。在贫燃火焰中,已离解生成的自由原子再化合为氧化物的速度快。因此,对于氧化物稳定难于原子化的元素的测定,宜选用富燃焰;而对于氧化物不十分稳定的元素使用化学计量火焰或贫燃火焰即可。 石墨高温炉具直接分析固体样品的能力,采用程序开温分别控制干燥、灰化和原子化温度。使易挥发或热解的元素在原子化阶段之前灰化除去。所以,热解灰化时,在保证被测元素没有明显损失的条件下,将样品加热到尽可能高的浓度。
 
5、清除干扰的方法
原子吸收分析中干扰因素很多,除仪器自身存在的光学干扰外,还有光散射、分子吸收、电离干扰及化学干扰等。因此,采取适当方式消除干扰是测试中的一个重要环节。常用的干扰消除方法有以下几种:
1)空白试验,是消除溶剂杂质、试样消解、原子化过程干扰的最有效的方法。空白试验中应注意样品测试条件的一致性。
 
2)背景除,此法可有效消除非吸收线吸收 光散射、分子吸收、火焰气体吸收等引起的干扰。现代原子分析仪器均具有氘灯背景自动校正功能,可通过微机自动完成。
 
3)通过选择测试条件,如选择适当火焰种类、燃烧状态及光束通过的部位,可消除或减少部分化学干扰、电离干扰及光散射干扰。在石墨炉分析中,选择适当的热解,灰化温度也可消除杂质干扰。选择适当的分析方法(如标准加入法)也可抵消干扰元素的影响。
 
4)加入防止干扰添加剂,也是防止化学干扰的有效立法。如加入释放剂,可与干扰元素生成更稳定的化合物,从而使被测元素从干扰化合物中释放出来。加入保护剂可干扰元素化合使被测元素不再干扰元素化合,加入干扰缓冲剂,能消除试液中干扰元素因含金量不同所引起的干扰。