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进样器的维修维保建议

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简介 : 自动进样器是原子吸收分光光度计上一个重要的附件,进样器的工作状态好坏直接影响着石墨炉分析重现性。本文是小编对进样器的维修维保建议的总结。

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自动进样器是原子吸收分光光度计上一个重要的附件,进样器的工作状态好坏直接影响着石墨炉分析重现性。本文是小编对进样器的维修维保建议的总结。
 
一、影响进样器的因素有哪些?
进样器的维修维保建议从影响因素开始:
1、进样针高度的调整
进样针尖距离石墨管的底部的间隙究竟多高为合适?举两个生活的例子,目的是引导一下大家的思路。首先用两只筷子分别同时沾上水和油,请问哪个液体先滴落下来?其次,用一只筷子沾上油或是水,那么潴留在筷子尖上的液珠是自然滴落得快,还是用一个平面物体轻轻接触液珠底部后滴落得快?
 
我想答案不言自喻了,这种筷子蘸油或水后的滴落情况与进样针的进样情况有很多相似之处。通过同胞们的反馈信息得知,进样针高度不是机械地被定格在某一个高度,而是应该视样品量多少、样品本身的粘稠度而定。但总的来说,这个间隙高度在0~2mm之间为宜。
 
如果这个调整过程不能被熟练地掌握,轻的造成测试结果的重现性不良,重的甚至造成没有测试值的后果。这可不是耸人听闻,在现实中确有其事;例如前不久,有同事用石墨炉测试金的进样,样品采用硫脲解脱法,粘度较高,虽然进样量仅为10微升,但进样针尖距离石墨管底部的高度却有3毫米之多,于是造成了某些样品不能完全滴落到石墨管底部的现象,于是产生了测试结果重现性不良的后果。
 
当时实验后这位同事分析了好久,一度认为是进样器的自身问题导致,完全忽略了其实是操作不当的原因。看这次重复10次的测试结果图-29:
进样器 
因此有些操作者往往对于进样针的高度的调整感到很畏惧,总是担心调整不好,尤其是初次使用原吸的操作者。其实,这个调整很简单,在开始测量前,牺牲几次测量过程,不要可考虑样品和时间的浪费,俗话说的好:磨刀不误砍柴功。
 
在进样时,用一个牙医用的小镜子,从石墨管一端仔细观察样品溶液滴落的状态。如果进样针高度调得合适,样品溶液可以充分地滴落到石墨管的底部;反之,针调得过高,溶液不易滴落或不能完全滴落下来;针调得过低,溶液虽然全部滴到石墨管底部了,但是在进样针抬起时,又会再次将已经滴落的溶液沾附在针尖上带回。多练习几次,慢慢就会掌握这个要领了。
 
2、进样针与石墨管进样孔的同心圆的调整
可能有朋友会问:不是针的高度调整合适就成了吗?怎么还整出了同心圆的问题了?其实进样针不仅仅要考虑到深浅的问题,同时也要考虑针的四周与石墨管进样孔的间距问题;否则极易造成针尖被碰弯、碰断的惨剧。当针的外壁与进样孔不成同心圆之势时,不仅容易被碰弯,而且样品往往被刮蹭在进样孔处,造成重现性不良的后果。如果针尖经常被碰弯,则要将碰弯段切割掉,重新拉出软管进行修整。久而久之,该软管则越拉越短,其寿命很快遗失殆尽。因此,进样针的同心圆调整同样十分重要。
 
3、进样臂传动机构的润滑注油
由于进样臂的工作较为频繁,随着使用年限的积累它的传动机构如:杆、丝杠等磨损最为厉害。臂杆的传动机构在出厂前均被加注过润滑油,但是随着使用次数的累加,这些润滑油会逐渐干枯和老化,造成臂杆的转动不灵活,从而产生进样错误。因此,给进样臂的传动机构加注润滑油很有必要。
 
但是许多使用者也不考虑进样器能不能接受就随便找些稀的润滑油(例如:机油,钟表油、缝纫机油,真空油等等)就胡乱地给进样器灌注下去,即污染了进样器的整体部件,又造成了进样器许多的元件和接插座接触不良的恶果,使我们苦不堪言。正确的加注用油应该是那种有一定粘稠度的、不易流动的膏状润滑油,如:专用的银灰色的钼油,甚至给自行车轮轴承加注的那种黄粘油也可。
 
4、针头的造型
针头的造型直接影响着进样量的准确性,有些针头切割呈平头形,有的针头切割呈15°角,也有的针头切割呈45°角,不管哪种,重点是看是否适合实验,要依据样品滴落得是否完全而定夺。图-30就是两种头型的示意照片:
进样器的维修维保建议 
5、进样针的美容
有时针头的高度原本已调整得很合适了,为何后来还是造成样品滴落得不完全了呢?这其中的原因就是:针头由于长时间受到样品的污染,致使针头外壁变得毛糙从而造成滴液不畅了。不信的话,你可以用相同外径的一只木棒和一只玻璃棒同时沾上油后,你试试哪个棒上的油珠先滴落下来?其结果我想不言而喻了。
 
也许有人可能会问:“不是每次进样前都有清洗液来清洗吗?为何还会受到污染?”其实,仅凭那区区5毫升的清洗液,对于已经受到污染的针头而言简直就是杯水车薪啊!
 
如果发现进样针在进样后抬起时针尖挂有液珠,则说明一般是针头已经受到污染了,此时则需要用乙醇棉球进行擦拭了。而平时在使用前最好预先进行擦拭,不要等到故障出现了再处理,要做到“防患于未然”嘛!
 
二、常见故障的排除
进样器在使用过程中会出现各种各样的问题或小故障,必须针对性的进行排除和进行维护,进样器的维修维保建议常见故障的排除有:
 
1、注射器内部产生气泡
这种情况比较常见,会影响进样量的准确度;造成这种现象的原因大概有以下几点:
a. 清洗液内部的气体没有排净,当遇到环境温度过高时,液体内部的气体逐渐释放出来,产生了气泡。
解决的办法:
预先将清洗液在超声波清洗器震荡和抽气。如果没有超声波清洗器,则可将蒸馏水加热除气。
 
b.注射器内壁及活塞不洁,造成清洗液表面张力的改变,产生了气泡。
解决方法:清洗注射器的玻璃管内壁和活塞。
 
c.注射器活塞的密封环漏气。
解决方法:更换密封环。
 
d.有关管路的接头处没有旋紧,产生漏气。
解决办法:再次紧固接头。
 
图-31所示的就是产生气泡的注射器的实例照片:
进样器的维修维保建议 
 
2、测试结果重现性不良
当排除了上述原因后,最大可能是:进样针外衬管与针头的间隙收到污染或变形。这种故障最为隐蔽,最难判断。不要说一般使用人员不知晓,就是专业维修人员也容易忽略此处。
图-32就是外衬管与针头间隙的实体照片:
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这个地方最容易“藏污纳垢”,致使产生“记忆效应”。尤其是石墨管的进样孔很小,很容易与进样针发生“刮蹭”,当衬管受到刮蹭后,衬管口产生外翻,那麽该间隙就更大了,记忆效应则更加明显了。
 
解决的方法是:首先将进样针放到热水中浸泡一会儿,待到外套管变软后,取下外套管并放到超声波清洗器中超洗或者重新修整外衬管;图-33就是取下的外套管和不锈钢套管的分解图:
 
进样器 
值得注意的是:当安装复位时,修整后的塑料套管需要再次在热水中泡软,并用V型细砂纸作为夹持物,这样可避免打滑及损伤衬管。
3、进样软管内部生长了霉菌
这种情况一般发生在长期不用进样器的情况下,使得霉菌得以在软管内滋生,造成因管阻变化而引起的进样量的不稳定。
解决方法:
a.首先取下进样针及软管,一起放入到超声波清洗器中用温水超振。
b.将整套进样管连接到液相色谱用的泵上或连接到医用注射器上,用甲醇(使用液相泵时)或10%硝酸溶液(使用注射器时)充分冲洗。
c.最后用蒸馏水充分冲洗。
 
以上就是小编对进样器的维修维保建议的总结,希望对大家有用。