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气相色谱仪测定膏霜类化妆品中碘丙炔醇丁基氨

     发布日期:2017-06-08 17:30    |   作者:admin 点击:

 


一、原理:
试样中的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯经溶剂超声提取,无水硫酸钠脱水后,用
气相色谱仪测定,外标法定量,采用气相色谱-质谱联用法定性确证。
 
二、仪器和设备
气相色谱仪GC5890N,配电子捕获检测器ECD可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击源(EI)
分析天平
超声波清洗机
涡旋振荡器
离心机
尼龙滤膜
 
三、样品处理
称取试样0.2g(精确至0.0001g)于10mL刻度玻璃试管中,加入5~7mL甲醇-水溶液,涡旋振荡混匀1min,超声提取15min,定容至10mL,加入约1g氯化钠,涡旋振荡,2500r/min离心5min,取2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水,过0.22μm滤膜,待测定。
 
四、参考条件
色谱柱 5%苯基+95%甲基聚硅氧烷柱(DB-5),30m×250μm×0.25μm,或相当者
进样口温度 240℃
升温程序 初始温度90℃保持1min,以20℃/min升至190℃,保持2min,再以30℃/min升至300℃,保持5min
进样量 1.0μL
分流比 20:1
载气 氮气,纯度≥99.999%,恒流1.0mL/min
检测器温度 250℃

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