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气相色谱仪测定食品接触材料软木中的杂酚油

     发布日期:2017-06-08 17:39    |   作者:admin 点击:

一、原理:
试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏抽提器中进行抽提,浓缩提取液并定容。提取液用0.45μm有机系微孔滤膜过滤后,用气相色谱仪-质谱联用仪测定,以保留时间定性,外标法定量。
 
二、仪器设备:
气相色谱-质谱联用仪
索氏抽提器
旋转蒸发仪
切割研磨机
有机系微孔滤膜

三、样品处理:
1.制备:取适量软木样品,用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末,充分混匀并贮存于密闭容器中,避光保存。
2.提取:准确称取2g(精确至1mg)试样于150mL索氏抽提器的纸筒中,在圆底烧瓶中加入80mL无水乙醇,80~95℃进行4h提取,1h内回流次数不少于4次。冷却后,用旋转蒸发器50℃旋转蒸发,直到剩下约5mL,用无水乙醇转移定容至10mL试液经有机系滤膜过滤后,待气相色谱-质谱测定。
 
四、参考条件:
色谱柱 HP-INNOWax石英毛细管柱,或等效柱;柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm
载气 He,纯度≥99.999%
程序升温 初温80℃,保持2min;以10℃/min程序升温至240℃。保持15min
进样口温度 260℃
进样方式 不分流进样,1min后开阀
离子化方式 电子电离源(EI);离子源温度:230℃
电子能量 70 eV
测定方式 离子检测(SIM)
 
五、9种杂酚油标准样品图:



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