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气相色谱仪检测生活饮用水及其水源中农残灭草

     发布日期:2017-06-08 17:43    |   作者:admin 点击:
一、【气相色谱仪原理:
水在酸性条件下经乙酸乙酯萃取,然后在碱性条件下用碘甲烷溶液酯化,生成较易挥发的甲基化衍生物,用毛细管柱气相色谱仪-电子捕获检测器分离测定。
 
二、仪器:
GC5890N气相色谱仪:可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等。
超声波清洗器:可靠、高效、便捷,喷塑铝合金机箱,重量轻,美观、耐用。具全数字化定时、加热功能。用于精密型物件清洗、脱气等。
 
三、水样预处理:
准确量取水样(pH<1)200mL于500mL分液漏斗中,分别用50mL乙酸乙酯萃取三次,使乙酸乙酯和水溶液充分混合振摇,静置分层,合并有机相,氮吹浓缩近干。
衍生:将上述残留物用少量二氯甲烷溶解并转入50mL或100mL比色管,加入10mL碘甲烷+二氯甲烷和10mL四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液,超声反应50min,加冰水控制反应温度在10℃~20℃之间。反应完成后,转移反应液至50mL分液漏斗,静置分层,收集有机相,水相再用10mL二氯甲烷萃取,合并有机相,用适量的0.5mol/L磷酸洗涤,然后有机相用无水硫酸钠干燥,氮吹浓缩至干,正己烷定容至1mL。
 
四、仪器调整:
气化室温度 250℃
色谱柱 起始温度150℃,保持2min,升温速率10℃/min,最终温度250℃,保持1min。
检测器 ECD检测器,温度260℃
载气 氮气,流量1.5mL/min,线速40cm/s
分流比 10:1
尾吹气流量 45mL/min
 

五、标准色谱图:


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