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气相色谱仪常见的故障及处理办法

     发布日期:2017-11-07 14:16    |   作者:admin 点击:
 
一、气相色谱仪常见的故障及处理办法
1.没有峰
1)放大器电源断开:检查放大器,保险丝
2)没有载气流过:检查载气流路,是否阻塞,或气瓶中气源用完。
3)工作站接触不良:检查工作站接线
4)工作站故障:看仪器说明书,排除工作站故障
5)进样温度太低,样品没有汽化:增加进样器温度
6)微量注射器堵塞:更换注射器
7)进样器硅橡胶漏:更换硅橡胶
8)色谱柱连接松开:拧紧层柱析
9)无火(FID):点火
10)FID 极化电压没接或接触不良:接上极化电压,或排除极化电压连接不良现象


2.正常滞留时间而灵敏度下降
1)衰减太大:降低衰减
2)没足够样品量:增加进样量
3)样品进样过程中的损耗:进样过程中尽可能保证样品全部进入系统
4)注射器漏或者堵:更换注射器或通注射器
5)载气漏特别是进样器漏:试漏
6)氢气和空气流量选择不当(FID):调整氢气和空气流量
7)检测器没有高压(FID):检查或者装上高压电


3.拖尾峰
1)进样温度太低:重新调节进样器温度
2)进样管污染(样品或者硅橡胶残留):用溶剂清洗进样器管子
3)柱室温度太低:增加柱室温度
4)进样技术过低:提高进样技术,做到进针快、出针快
5)色谱柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应):重新选择适当色谱柱


4.伸舌峰
1)柱超地负荷,样品量太大:降低进样量
2)样品凝集在系统中:先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度


5.没分离峰
1)柱温太高:降低柱温
2)柱过短:选择较长色谱柱
3)固定液流失:更换层析柱或老化色谱柱
4)固定液或者担体选择不正确:选择适当色谱柱
5)载气流速太高:降低载气流速
6)进样技术太差:提高进样技术


6.圆顶峰
1)超过检测器线性范围:降低样品量
2)工作站阻尼太大:重新调节记录器阻尼


7.平顶峰
1)放大器输入饱和离子化检测器:记录器传动装置零点位置变化
2)降低样品进样量:检查工作站零点位置,或者用其他记录对比使用


8.锯齿型基线
1)稳流阀膜片疲劳:换膜片或者修理阀
2)载气瓶压阀输出压力变化:调节载气瓶减压阀的压力在另一位置


9.没进样而基线单 方向变化(FID)
1) 检测器温度太低:提高检测器温度(超过 100℃)清洗检测器或把检测器温度升在 200℃赶走水蒸气
2)色谱柱温停止加温或失控:检修控温系统和加热丝铂电阻


10.出峰到固定位置记录笔抖动
1)记录器滑线电阻玷污 :清洗滑线电阻


11.基线突变
1)电源插头接触不良:把电源插头座安装牢靠
2)外电场干扰:排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰
3)氢气、空气流量选择不当(FID):重新调整氢气、空气流量特别是空气流量


12.基线突偏移
1)记录器灵敏度低:调整记录器,把放大器灵敏度提高
2)记录器接触不良:保证记录器及整机有良好接地


13. 滞留时间延长灵敏度低
1)载气流速太慢:增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除
2)进样后载气流量变化:换进样硅橡胶
3)进样器硅橡胶漏:换进样器硅橡胶


14.反峰
1)样品进到另一根柱中:样品进到适当层析柱中
2)正负开关位置放错:改变正负开关放在正确位置


15.恒温操作时有不规则基线波动
1)仪器安放位置不好:把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上
2)仪器接地不好:仪器及记录器应良好接地
3)柱固定液流失:固定液选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)
4)载气漏:试漏
5)检测器污染:清洗检测器
6)载气流量选择不当:调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50~150kg/cm2
7)氢气、空气选择不当(FID) :适当调节氢、空气流量
8)放大器本身不稳 :检查放大器,并照线路修理放大器
9)记录器不好:断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路,此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器。


16. 额外峰 峰半高宽度突然增大
1)前一样品的高组分峰:待前一次样品全部溜出后再进样
2)当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰: 2安装或调配或再生净化器选择适当的操作条件
3)空气峰:排除注射器内的空气
4)样品分解:降低进样器温度(不用易催化易分解 固定液或担体)
5)样品玷污:保证样品干净,无杂质与其它组分混合
6)样品与固定液,担体或吸附剂反应:利用其它层析柱,以免样品及固定相起反应
7)色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污:调换柱头玻璃棉或清洗注射器
8)进样硅橡胶污染或低分子组分溜出:把硅橡胶头在200℃中烘 16 小时再使用


17. 出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)
1)样品量太大:降低样品量
2)氢气或空气流量太低:重新调节氢气,空气流速
3)载气流速太高:选择合适的载气流速
4)火焰喷口污染(或堵塞):清洗火焰喷口(或通火焰喷口)
5)氢气用完:保证氢气源有足够的氢气


18.台阶峰不回零峰平头)记录笔手动会左右移动
1)记录器增益,阻尼调节不适当:校正记录器增益及阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)
2)仪器没合适接地:仪器和记录器需要良好接地
3)有极低交流讯号反馈到记录器中:根据需要接一只0.25μf/250V 的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定,(注意:不要使电容接在讯号线的正负处)


19.基线不回零
1)记录器零点调节位置不正常:用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零
2)由于柱的过多量的流失(FID) :利用流失少的色谱柱
3)检测器污染:清洗检测器
4)记录器故障:照记录器说明书,修理记录器


20.不规距离中有尖毛刺峰
1)灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID):保证检测器没有玻璃棉分子筛灰尘微粒入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通 N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却
2)放大器故障:修理放大器


21. 气相色谱仪常见的故障及处理办法:在相等间隔中有一定短毛刺
1)水冷凝在氢气管路中(水一般从氢气源来 FID):从管路中消除水并换掉或活化氢气过滤器中的干燥剂。
2)漏气:探漏
3)流路中有堵塞现象:流路中清除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温
4)火焰跳动:调节合适的氢气和空气流量


22.基线噪声大
1)色谱柱污染或色谱柱流失太大:更换色谱柱
2)载气污染:更换或再生载气过滤器
3)载气流速太高:重新调节载气流速
4)载气漏:探漏
5)接地不良:保证仪器接地良好
6)记录器滑线污染:擦干净滑线电阻上污染污
7)记录器不好:短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修检测器
8)进样器污染:清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣
9)氢气流速太高或太低(FID):重新调节氢气流速
10)空气流速太高或太低(FID):重新调节空气流速
11)空气或氢气污染:更换氢气、空气过滤器
12)水冷凝在 FID 中:增加 FID 温度清除水分
13)检测器绝缘变小(离子化检测器):清洗检测器绝缘子
14)检测器电极或喷口及底部污染:清洗检测器


23.周期性基线波动
1)检测器温控不良:检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度
2)色谱柱炉控制不良:检查铂电阻,提高控制精度
3)载气流量调节不当:重新调节载气流速
4)载气瓶压力太低:更换载气瓶:重新调节氢气、空气流量
5)空气、氢气调节不当(FID)


24.单方向基线漂移
1)检测器温度大幅度增加或者减少:稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
2)放大器零点漂移:检修放大器
3)柱温大幅度增加或者减少:稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象


25.程序升温后基线变化
1)温度上升时,柱流失增加:选用适当的色谱柱或老化色谱柱
2)柱流速没校正好:校正柱流速
3)色谱柱污染:更换色谱柱


26.升温时不规则基线变化
1)柱流失过多:选择适当色谱柱,使用温度应远低于固定
2)没选择好合适的操作条件:选择合适的操作条件
3)柱污染:更换色谱柱
4)硅橡胶升温时出鬼峰液最高使用温度:硅橡胶使用前放在 200℃中烘16小时


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