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原子吸收法测定甘草中砷元素含量

     发布日期:2017-09-18 17:57    |   作者:admin 点击:
原子吸收法测定甘草中砷元素含量
甘草属于一种豆科的植物,原产地在亚洲还有欧洲的一些地方。甘草具有一定的甜味,这也是名字的由来。甘草对于身体具有很好的保健作用,能够治疗咳嗽,对口腔溃疡也有不错的治疗效果,在我国千年之前就已经入药治病。但是在甘草种植以及制药加工过程中,由于许许多多的缘由,或是因为在甘草生长过程中收到了周围环境的污染,或是吸收了土壤中的重金属元素,都会可能会导致甘草中砷元素含量过高。浓度过高砷元素可能会对人体造成损害,砷与酶的硫基有很强的亲和力,两者结合令酶失活,导致神经紊乱。

由于高毒性,草药中的砷浓度在世界范围内都有规定。美国药典(USP31-NF26)规定,传统中药的砷浓度必须小于3毫克/公斤。东亚国家中,新加坡标准为<5毫克/公斤,马来西亚可允许到5.0毫克/公斤,泰国、韩国和日本的标准分别为≤4.0毫克/公斤,≤3.0毫克/公斤和≤2.0毫克/公斤,我国2001年商务部规定中草药的砷浓度不应高于2.0毫克/公斤。粮食及农业组织/世界卫生组织暂定每周可容忍摄入(PTWI)无机砷含量为15毫克/公斤体重(2.1毫克/公斤体重/天)。本文建立原子吸收法测定甘草中砷元素含量方法,希望对大家有帮助。

一、仪器和材料准备
试剂耗材:硝酸,优级纯;盐酸,优级纯;高氯酸,优级纯;碘化钾,优级纯;抗坏血酸,优级纯;砷标准溶液(1000μg/mL),标准试剂;硼氢化钾,优级纯;氢氧化钠,优级纯。
耗材:移液枪头;封口膜;一次性样品杯;氩气(99.99%);聚四氟乙烯烧杯;移液管;容量瓶;石英烧杯;表面皿;玻璃棒;高压消解罐(含内罐);聚丙烯容量瓶。
仪器设备:4520Q南京科捷氢化物-火焰一体原子吸收光谱仪;HVG-A氢化物发生器;可调温电热板;恒温水浴槽;恒温干燥箱;通风橱;各规格移液器;砷元素灯;万分之一天平;洗瓶;超纯水机(18.25MΩNaN)。

二、原子吸收法测定甘草中砷元素含量实验步骤
1、仪器条件:
波长:193.7nm
点灯方式:AA
加热方式:HVG
高压:551V
灯电流:6mA
测量方法:标准曲线法
氩气压力:0.40Mpa
氢化物发生器档位:4档
加热电压:110V

2、试样的消解方法
 A法取2组供试品粗粉0.5131g、0.5060g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,各加硝酸6.0ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置120℃烘箱内,恒温加热4h,消解完全后,自然冷却,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2〜3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,加入0.1g碘化钾、0.05g抗坏血酸,1.25mL浓盐酸,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法取2组供试品粗粉l.0204g、1.0251g,精密称定,置于石英烧杯中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液8.0ml,混勻,盖上表面皿,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,当溶液变棕黑色时,再加硝酸-髙氯酸(4:1)混合溶液8mL,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,加入0.2g碘化钾、0.1g抗坏血酸,2.5mL浓盐酸,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

3、标准曲线的绘制
砷标准贮备液的制备:
精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含砷(As)5.0μg的溶液,即得(0〜5℃贮存)。

硼氢化钾的制备:
称取优级纯氢氧化钠0.2g,优级纯硼氢化钾1.5g,置于塑料烧杯中溶解过后,转移至100mL聚丙烯容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。

标准曲线的制备:
分别精密量取砷标准贮备液20μL、40μL、60μL、80μL、100μL,置于50mL容量瓶中,加入0.2g碘化钾、0.1g抗坏血酸,2.5mL浓盐酸,并稀释至刻度,摇勻,即得。置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。吸人氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

加标样品的制备:
精密量取已定容好的消解液4份各10mL,加入5 μL砷标准储备液。置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷,吸人氢化物发生装置,测定吸收值。

三、实验结果计算与讨论
通过氢化物发生器的蠕动泵,吸取样品,在氩气压力带动下,样品进入管路中发生化学反应,生成的气体进入石英加热管,多余的废液通过汽水分离器废液管排出。样品在石英加热管中原子化,产生吸收信号,以吸光度值为纵坐标,样品的浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线的相关系数R≥0.995。

通过实验结果表明,此原子吸收法测定甘草中砷元素含量方法能快速、便捷和有效地对样品进行重金属元素检测,具有一定的推荐使用价值。


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