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顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量

     发布日期:2017-08-23 13:48    |   作者:admin 点击:
顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量
一、概论

环氧乙烷是最简单的环醚,化学式为C2H4O,是一种重要的消毒灭菌物质。因而为了达到高效、快速灭菌消毒的效果,婴儿纸尿裤在生产过程中经常会使用环氧乙烷进行消毒,并在产品中留有残留。但是环氧乙烷却也是一种致癌物质,当皮肤接触到会迅速发生红肿,数小时后起泡,反复接触可致敏,患者急性中毒时,有剧烈的搏动性头痛、恶心、呕吐、流泪、胸闷和呼吸困难。由于纸尿裤是与婴儿皮肤直接接触,残留的环氧乙烷会对婴儿皮肤甚至身体造成伤害。按国家标准GB 15979-2002[4]《一次性使用卫生用品卫生标准》中明确规定“经环氧乙烷消毒的一次性使用卫生用品出厂时,环氧乙烷残留量应≤250 μg/g”。
 
目前分析测试环氧乙烷含量的方法要包括有气相色谱法[5]和顶空-气相色谱法。环氧乙烷已被证明为致人体的过敏物质之一,GB 15979-2002给出了纸尿裤分析测定方法,但是该方法存在诸多问题:标准系列配制程序复杂,误差很大,样品的前处理上存在问题。标准中对于纸尿裤、卫生巾等含有吸水材料的样品,当少量水无法达到完全浸泡时,仅靠增加水的量,无法较好的解决问题,标准系列和试样状态不一致。本文研究采用顶空前处理方式,建立了顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法,该方法具有操作方便、快速、准确度高、精密度好等优点。
 
二、顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量方法实验部分
1.仪器和试剂耗材
GC-2010 Plus型气相色谱仪 (日本岛津公司),氢火焰离子化检测器(FID) GC-Solution 工作站;顶空进样器(DANI HSS-86.50);ME104型 电子天平(瑞士梅特勒托利多公司)。环氧乙烷标准溶液(纯度>99.5%),国家标准物质中心;顶空瓶,20 mL,瓶盖带硅橡胶或丁基橡胶密封垫(日本岛津公司)。
 
2. 分析条件
1)色谱分析条件
DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度190℃;柱前压40 kPa,载气为高纯氮气(99.999%);柱温,程序升温35℃保持5min;以30℃/min速率升温至150℃,保持5min;以25℃/min的速率升温至200℃,保持5min;FID检测器温度:250℃。
 
2)顶空条件
平衡温度为70℃,平衡时间为25min,传输线温度为75℃,进样系统温度为80℃,载气为高纯氮气(99.999%),压力为90kPa,辅助压力为60kPa,加压时间为30s,进样量为1.5 ml。
 
3. 实验方法
根据GB/T450标准要求进行抽样[9],分别取至少2个独立包装的样品,拆开包装后立即将样品剪成不大于5mm×5mm的碎片,混匀,勿挤压。精密称取0.20~0.30g试样(精确至0.01g),置于顶空瓶中,然后准确加入10ml水,盖上瓶塞,再按照顶空条件及色谱分析条件检测样品中环氧乙烷的残留量。
 
三、顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量结果分析
根据公式,计算出环氧乙烷残留量。
         Ce× Ve
               Md=---------------× md×10-3
                             ms
式中:
Md──浸提的残留量,毫克/件;
Ce──从标准曲线中得到的每毫升浸提液中EO含量,微克/毫升;
Ve ──浸提液体积,5毫升;
md ──器械总质量,克;
ms──称取的分析样品质量,克。
 
在最佳实验条件下,纸尿裤基质中环氧乙烷的质量在0~100μg范围内与其峰面积呈线性关系,得出线性回归方程为y=4.265x-1.126,线性相关系数为0.9997,方法的检出限为2.0μg/g。
 
四、结论
本文建立了顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法,样品采用顶空方式处理,试验选择了最佳的顶空平衡温度和平衡时间,在优化的实验条件下,方法的线性参数均满足检测要求。在最佳实验条件下,纸尿裤基质中环氧乙烷的质量在0~100μg范围内与其峰面积呈线性关系,得出线性回归方程为y=4.265x-1.126,线性相关系数为0.9997,方法的检出限为2.0μg/g。纸尿裤样品的不同质量浓度加标回收率在88.6%~93.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.9%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸尿裤中环氧乙烷残留量的快速测定。
 

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