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GC6891N气相色谱仪测定叔丁醇残留量

     发布日期:2017-06-08 17:10    |   作者:admin 点击:

叔丁醇能与水、醇、酯、醚、脂肪烃、芳香烃等多种有机溶剂混溶。属微毒类,和其他丁醇相比有较高的毒性和麻醉性;和其它醇相比有较高的毒性和麻醉性。吸入对身体有害,对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有刺激作用。

叔丁醇常代替正丁醇作为涂料和医药的溶剂。制备注射用齐拉西酮冻干粉针剂的过程中,加入了质量分数约为0. 1%的叔丁醇作为冻干溶剂,形成了叔丁醇-水共溶剂体系,经冻干工艺处理后,产品中有微量的叔丁醇残留。实验建立了测定齐拉西酮冻干粉针剂中叔丁醇残留量的毛细管气相色谱法,对样品中叔丁醇的残留量进行质量控制。
 
一、实验仪器:
GC6891N实验室高端网络型气相色谱仪拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,全套EPC控制。特殊陶瓷化处理的放大板在潮湿季节能保持始终稳定。全进口的阀配置系统和独立加热小柱箱,达到最佳分离效果。
 
二、样品前处理:
取叔丁醇约80 mg,精密称定,置10 mL容量瓶中,加纯净水溶解并稀释至刻度,摇匀;再精密量取1 mL该溶液,至100 mL容量瓶中,用纯净水稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。称取样品约15 mg,置100 mL容量瓶中,加纯净水溶解,制成每1 mL中相当于含齐拉西酮约1.5 mg 的溶液,摇匀,经0.22 μm滤膜过滤,滤液作为供试品溶液。称取甘露醇约80 mg,精密称定,置10 mL容量瓶中,加纯净水溶解并稀释至刻度,摇匀。再精密量取1 mL,移至100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得甘露醇水溶液。
 
三、色谱条件:
 
色谱柱 PEG-20M型毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)
进样口 200℃,分流比:1:1
检测器 FID,250℃
程序升温 初始温度60℃,保持2. 5 min,以20 ℃/min 的速率升温至180℃,保持5 min
流速 1. 00 ml/min
进样量 1.0 μL
 
 

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