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气相色谱仪常见故障与维修

     发布日期:2019-08-15 11:06    |   作者:科捷市场部 点击:
1 进样后不出色谱峰的毛病

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种状况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次第逐一检查。

(1)首先检查注射器能否梗塞,假如没有问题。

(2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈能否紧固、不漏气。

(3)然后检查色谱柱能否有断裂漏气状况。

(4)最后察看检测器出口能否畅通。

(5)检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才疑心是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因而形成仪器ECD的出口梗塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法活动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

2 基线问题

气相色谱基线动摇、飘移都是基线问题,基线问题可使丈量误差增大,有时以至会招致仪器无法正常运用。

(1)遇到基线问题时应先检查仪器条件能否有改动,近期能否新换气瓶及设备配件。

(2)假如有改换或条件有改动,则要先检查基线问题是不是由这些改动形成的,普通来说,这种变化常常是产生基线问题的缘由。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐步上升(由于载气净化管的缘由,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线十分高,并伴有基线激烈颤动,一切峰都埋没在噪音中,无法检测。经过检查,问题呈现在新换的载气上,重新改换载气后,立刻恢复了正常。

(3)当扫除了以上可能形成基线问题的缘由后,则应当检查进样垫能否老化(应养成定期改换进样垫的好习气)。

(4)石英棉是不是该改换了。

(5)衬管能否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用实验最后定容的溶剂充沛浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新装置。

(6)此外,检测器污染也可能形成基线问题,其能够经过清洗或热清洗的办法来处理

3 形成峰丧失的毛病

形成峰丧失的缘由有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

3.1 气路中有污染

此状况可经过屡次空运转和清洗气路(进样口、检测器等)来处理。

(1)为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

(2)注入进样口的样品应当清洁;

(3)减少高沸点的油类物质的运用;

(4)运用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

3.2 峰没有分开

除了以上缘由外,其也有可能是因系统污染形成的柱效降落形成,或者是由于柱子老化招致的,但柱子老化所形成的峰丧失是渐进的、迟缓的。

假峰普通是由于系统污染和漏气形成的,其处理办法也是经过检查漏气和去除污染来处理。在平常的工作中应当记载正常时基线的状况,以便在维护时作参考。

这里引见的只是工作中三种常见问题的检修办法,气相色谱仪的毛病点比拟多,毛病恢复时间也较长,因而停止设备维护时的关键在于对缘由的正确剖析。每检查一个部件,便要将前后的剖析结果停止比拟,做到不将问题扩展化,置信经过重复尝试,一定能胜利处理问题。

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