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美国USP标准开发与应用在线答疑汇总

     发布日期:2017-12-08 17:13    |   作者:admin 点击:
在线答疑汇总
一、问:请问如何建立工作标准品?
答:请参照FDA等的相关指南

二、问:如何进行标准品的含量校验?多久需要校验一次?偏差是多少?
答:USP对含量的标定通常会用质量平衡(Mass balance)法,以及和其他法定标准品(或前一批次的USP标准品)对照等多种方式确认标准品的含量。复验期和偏差视具体品种特性及用途等确定。

三、问:新药的标准品是怎么标定?
答:请参照FDA等的相关指南。

四、问:化学药新药没有标准品,生产企业如何标定,需要做哪些项目和实验?
答:请参照FDA等的相关指南。

五、问:USP标准品的有效期或者复验期是怎么规定的,依据是什么?
答:现行USP标准品未标示有效期,原因是USP会进行持续适用性的研究,以确保标准品的适用性。持续适用性研究方案需根据不同样品的性质确定。一般来说,新批号标准品发行后,USP会公布上一个批号的有效期。

六、问:技术审核一般包括哪些内容?
答:USP的科学家对标化标准品候选物质所产生的数据进行汇总和科学性统计。

七、问:无USP标准品,企业怎么办?
答:企业可以自行标化,或与USP合作,共同建立法定标准物质。

八、问:USP标准品如何让标定,是否可以举例说明,做哪些项目,每个项目如何做?
答:USP采用质量平衡(Mass balance)法,以及和其他法定标准品(或前一批次的USP标准品)对照等多种方式确认标准品的含量。药典中的检测方法以及其他的检测方法都可以被用来标定标准品,基本原则是使用两种以上独立的、原理不同的测试方法来测定含量。测定的项目包括:多方结构确认(元素分析,IR,UV,NMR,MS,以及功能团分析等),性状及物理常数测定(熔点、沸点、折光率解离常数、比旋度及引湿性等),纯度及杂质测定(TLC、HPLC、GC、相溶度、热重分析、其他)。可参见FDA相关指南。

九、问:工作对照品的含量测定是使用质量平衡法还是使用药典标准品进行外标含量测定?
答:都可以,可以基于风险评估和你的信心来决定你的测试方案。

十、问:如果是外标含量测定,应标定几份,能讲一下usp的标定程序吗?
答:USP采用质量平衡(Mass balance)法,以及和其他法定标准品(或前一批次的USP标准品)对照等多种方式确认标准品的含量。USP 标准物质开发的流程包括:备选物质的获取;制定测试方案并选择联合实验室(一般3-5个实验室);联合实验室的标定(考察多元方法并获取足够多的数据);实验室数据的统计分析;数据的审批;专家委员会批准;QC、QA的审核;放行进入库存。

十一、问:如何进行对照品含量的标定。因为如果进行质量平衡法,测定纯度的时候,必须保证杂质的响应值和主成分一致;如果杂质和主成分响应值不一致,那么纯度不准确,对照品的含量还怎么用质量平衡的公式来计算?
答:可考虑使用校正因子来进行校正,或者使用其他方法对杂质定性和定量。

 

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