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液相泵压力不稳定的原因及其排除方法

     发布日期:2017-08-02 15:27    |   作者:admin 点击:
二手仪器
处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢平稳的。如果遇到二手仪器出现液相泵压力不稳定问题时,可以参考以下方法一一排除。
 
一、在二手仪器日常使用过程中出现压力不稳的现象。主要原因有几点:
1.管路里有气泡。
2.密封圈磨损导致泄漏所造成。
3.输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。
 
二、遇到二手仪器压力不稳时,排除方法有:
1、排除管路里气泡的方法是:
打开排空阀,用针筒多抽几下,排出气泡。再用流动相冲洗一段时间。为了加快排出气泡,还可以关紧排空阀,堵住检测器上的背压管,使流通池的压力增加,赶出气泡(但需注意不能压力太高,以免损坏流通池)。
 
2、高压测试具体操作方法:
在双泵分析系统连接的前提下(注:不必打开UV检测器),先打开其中一泵(请确认已接好流动相):
设置流量为1ml/min。
启动泵。
 
观察运行期间泵的压力是否稳定。若稳定,说明泵无问题;若泵压力不稳,则应检查各管路接头有无泄露,并将有泄漏的接头拧紧;若无泄漏,则问题可能还是出在单向阀上,须再次冲洗单向阀,可反复几次。
 
重复上述步骤,对另一台泵进行高压测试。
 
3、单向阀失效处理方法:
拧下输入单向阀(一共两个)。将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器,清洗10分钟。
用冲洗工具冲洗二、三次。冲的时候注意要用手按住单向阀前头,防止把阀内零件冲失。
完毕后,将输入单向阀装回原位即可(单向阀是高压部件,须拧紧,防止泄漏)。若梯度系统两个泵在低压状态下流量都正确,则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。
 
4、二手仪器排除单向阀失效的方法为:
1)造成单向阀失效原因:
泵内残留流动相与宝石球粘连。如长期不使用容易造成类似情况,所以在长期不使用的情况下,应每二周用甲醇作为流动相,开机冲洗1小时,使管路充满。
 
流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然流动相是HPLC级的,又经过过滤,但长期使用后仍难免会产生污染。
 
2)判断单向阀失效的方法:
将泵接上蒸馏水作为流动相。(请勿打开UV检测器与工作站)。打开排空阀,用30 ml的针筒抽出些流动相,确认泵中已有该流动相,然后将针筒内的液体排出,并重新接在排空阀上。将泵设置流量为5ml/min,冲洗5min(注意:此时排空阀仍要打开,否则将冲坏色谱柱)。
 
冲洗完毕后,查看针筒内流动相体积是否为25ml(5×5=25),若正确,则说明该泵在低压情况下无故障;若不正确,则说明该泵中某一单向阀失效(一般多为输入单向阀)。如是双泵梯度分析系统,泵压力不稳一般是其中一台压力不稳所致,可逐个分析。
 
三、排除密封圈泄漏的方法是:
如仪器使用时间较长或遇到特殊情况(如发生抽干流动相干磨事件、使用了污染的流动相或样品等),都有可能导致密封圈受损,只能更换。
 
四、预防泵故障的几项措施:
用HPLC级的流动相和高质量的试剂;
每天开始使用时放空排气;
工作结束后必须冲洗。特别要注意必须从泵中洗去缓冲液;
不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;
过滤流动相和试剂;
脱气;
需要时加润滑油;
查阅有关泵操作手册中的其它建议。
定期更换密封垫圈;
为了能尽快排除故障,平时应常备密封圈、单向阀(输入与输出)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件及维护工具。
 

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