湖南创特科技发展有限公司

咨询热线

400-800-6210
当前位置: > 新闻资讯 > 行业新闻 >

原子荧光分析技术最新进展

     发布日期:2017-07-19 16:55    |   作者:admin 点击:
一、脉冲式自控低温点火原子化技术
新一代脉冲式自控低温点火原子化技术(PulseFiringSelf-ControlledTemperature,PFSCT),应用VG-AFS“低温原子化技术”的原理,采用一种全新的点火和自动控温装置,基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料,可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点:可以无需使用屏蔽气,氩气消耗仅为200mL/mm;平均功率仅为5W,使用寿命可长达5a以上。点火装置采用全陶瓷材料,具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。
 
二、介质阻挡放电(DBD)原子化技术
介质阻挡放电(DBD)原子化技术所采用的原子化器为线筒式DBD放电结构,见图2。主要包
括2个同心的石英管(外层:10mmid.X11mmodX40mmlength;内层:4mmidX5mmodX35mmlength)和1个中心铜电极。内外层石英管
表31980?2011年国内原子荧光期刊论文发表数量
 原子荧光光度计租赁
色谱原子荧光元素形态分析仪为第一法,HPLC-ICP-MS为第二法。
北京瑞利分析仪器有限公司研制成功AF-610D2原子荧光元素形态分析仪,北京吉天仪器有限公司推出SA-10原子荧光元素形态分析仪。
近年来,海光仪器公司、金索坤仪器公司也相继推出同类产品。目前可测定As,Hg,Se元素的各种形态和价态,见表2。
表2不同元素的主要常见形态 
 原子荧光光度计租赁
四价硒[Se(IV)],六价硒[Se(VI)],硒代胱氨酸e(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet)
 
三、蒸气发生-原子荧光光谱分析方法在我国的应用
我国科技工作者经过近30年不懈努力,在VG-AFS商品仪器的制造技术和分析方法的研究和推广应用等方面,均处于国际领先水平。其可测的元素由早期仅能分析5?6种,现已扩大到16种;仪器检出限降低了1-2个数量级;精密度由<5%降低到<1%;且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。VG-AFS首先在地质系统得到普及,继而推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域,现已成为众多实验室常规的分析仪器,生产厂家也是由最初的两家发展到八、九家。据不完全统计,已生产的各种型号的原子荧光光谱仪在全国保有量达12000台以上,我国每年都有少量仪器出口到欧美及东南亚等国,且受到国外用户的好评。
 
在我国广大分析工作者共同努力下,0多年来应用VG-AFS在各个领域中做了大量的分析方法研究工作,根据中国期刊网统计,我国已发表有关原子荧光光谱分析方法的论文,1980-2011年间在国内期刊共发表了3511篇,按每年发表的论文数排列,见表3。由图1中可看出,特别是从2001?2011年,每年发表的论文数量呈现迅速增长趋势,这说明VG-AFS的应用在我国已得到普及。
 
间隙中通入屏蔽气,确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极,内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电,并形成等离子体放电区域,氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(43?7.0kV,20kHz)时,腔体内产生稳定的放电。在测量As,Sb,Pb时,功耗分别为13.5,12.5和44W,检出限分别为0.04,0.11和0.27jug/L。
图2DBD原子化器结构纵切面图Figure2AlongitudinalsectiondiagramofaDBDatomizer.
 原子荧光光度计租赁
四、固体进样技术
近年来,北京吉天仪器公司最新推出固体进样原子荧光法测镉仪。采用多孔石墨管(PGT)电热蒸发器实现固体样品干燥、灰化、氩气气氛下升温至1600V释放镉原子,镉原子蒸气被钨丝(TC)捕集,最后钨丝在氩氢气氛下升温2000V释放出镉原子被原子荧光仪所检测。该仪器无需对样品进行前处理和化学试剂,可直接固体进样进行测定。仪器检出限<1pg;RSD<5%。
 
五、电化学蒸气发生进样技术
基于阴极还原原理的电化学蒸气发生进样技术[38],应用于蒸气发生-原子荧光光谱分析,见图5。
As,Bi,Ge,Sb,Se的检出限分别为:0.034,0.15,
0.18,0.027,0.11ng/mL,RSD分别为:2.1%,
1.3%,0.9%,2.7%,2.6%。
图5电化学蒸气发生进样技术Figure5Sampleintroductionsystembasedonelectrochcmicalvaporgenerationtechnique.
 原子荧光光度计租赁
 
六、光致蒸气发生进样技术
应用光致蒸气发生进样技术于原子荧光光谱分析,在纳米TiO2和小分子量有机酸存在时,紫外光照射下Te,Bi,Sb,As直接生成气态物质,各元素检出限分别为0.08,0.1,0.2,0.5ng/mL,见图4。
 原子荧光光度计租赁
图3恒压、恒流进样系统Figure3Samplingsystemwithfixedpressureandfixedflowrate.
图4光致蒸气发生进样技术Figure4Sampleintroductionsystembasedonphoto-inducedvaporgenerationtechnique.
 原子荧光光度计租赁
七、恒压、恒流进样技术
恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展,采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动,见图3。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力,通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应,有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统对蒸气发生氢化反应带来的压力波动及火焰稳定性,致使影响分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测,具有极高的集成度和自动化程度,基本上对气体没有消耗,无需蠕动泵和注射泵等大功率器件,有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等,提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光光谱法,可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。
 
八、可测量元素的扩展
近年来,进一步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素,已成为一个重要的研究课题,以利于扩大VG-AFS的应用领域。北京瑞利分析仪器有限公司开发出无需更改仪器硬件条件下,采用各被测元素专用的增敏剂,该增敏剂针对元素的不同而不同,一般分为I型和II型,其中I型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中,II型可以直接溶解在酸性样品溶液中,但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。可实现测量的元素有Cu,Ag,Au,Co,Ni,其检出限均小于3ng/mL,RSD均小于2%,线性范围均大于两个数量级,线性相关系数大于0.998。
 
九、评述与展望
纵观我国30多年来VG-AFS的发展历程,通过对仪器的激发光源、石英管原子化器、氢化反应系统等关键部件作了较大的改进和提高;以及在研制测汞新技术专用装置、多通道原子荧光光谱仪、原子荧光形态分析仪等关键技术及其应用等方面取得了开创性的研究成果。目前,我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面,均处于国际领先水平,成为我国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器,然而,尽管VG-AFS分析技术有了长足进步,仪器设计与制造技术日臻完善。但是,仍有不少研究课题和发展空间,需要进一步深入研究和开发。未来的发展趋势是:环境保护是我国的一项基本国策,在当前环境恶性事件频发,水质、食品等公共卫生安全问题已严重威胁人类健康,为有效监管防控措施的社会大背景下,研制和发展小型化、专用化、现场快速分析的便携式仪器,也是当前社会公共安全的急需。
 
 

【推荐阅读】: