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气相色谱仪常见故障排查思路

     发布日期:2019-08-15 11:08    |   作者:admin 点击:

(一)、气相色谱仪诊断故障

1、对于“仪器故障的发生要首先做全面分析,经验表明除仪器真有毛病外相当多的问题发生在操作者对仪器的原理。结构特点,安装操作应注意的事项不了解或不理解,误操作而造成的。这点对于气相色谱仪的新用户更要特别引起注意。

2、证明有故障要判断是什么类型的故障:是基线噪声大或灵敏度低,是温控问题或是检测器问题,是热导或氢焰问题等,是公共部分或是局部问题。

(二)、查找气相色谱仪故障源

这一步是最重要的一个步骤,是解决问题的关键。经过第一步,判断有故障,就要静下心来认真分析反复查找。要用试验和数据来证明,不可只凭主观或经验等直接判断,就动手排除故障。引起故障的原因很多,我们要分析判断哪些是重要原因,哪些是次要原因,只有找出主要原因才是解决问题的关键。

1、先外后内

有时引起故障的原因并不是仪器本身或检测器本身,而是环境条件如接地不良、电源不稳定、空气泵启动、有大功率电器共用同一电源或外围的附属设备如气源、工作站、标气、进样器等等,所以排查故障时应应先从外围查起,如基线不稳,可从气源、载气纯度、记录仪或工作站(短路)是否稳定,更换信号通道有无变化等。如改变后,仪器正常就节省了时间和精力,只有当确定外围没有问题时,再逐步往仪器内部检查。

2、先简后难

先从简单的步骤查找,如操作条件、参数设置、熄火、改变一下操作条件(温度、流量、衰减)或用好的代换一下等,这些操作都比较容易。只有通过简单验证没问题时,再进行复杂的验证,如短接气路,调换检测器或电路板等。

3、先整体后局部,分段查找

此原则和排除法是一个道理。如:FID噪声大,如果外围气源,工作站都正常,即先排除外围殴索。也等于分段。然后把FID火熄灭,看是否噪声仍大,可以把电路、气路及检测器分开,然后再分是检测器或是气路。气路是载气(N2)还是H2、Air,如果是载气是哪一段,可以使用清洁气路管短路,先整体短然后再分段短,查到证明是这~部分或一点为止,气路查漏也是使用这个方法。

(三)、气相色谱仪排除措施

只有在证明和确定故障源的情况下,才能实施排除措施,否则继续查找验证。注意,在实施过程中,如更换部件,要注意原来的接线方式、安装位置等并做好记录。要注意不要损坏周围的部件以免扩大故障范围:如接错线、接触不良等等。接线要紧固,气路要拧紧不漏气,或有时临时性的要及时恢复避免过后忘掉。在处理完后要恢复原样,并认真仔细检查一遍,确保证确无误后,再开机验证。

(四)、气相色谱仪故障排除检查效果

排除故障源后,要重新检验实施处理的效果,看是否正常,注意要多观察一段时间。可能一时不出现,过一段又出现了。还可以重复以前的条件再次验证,如果又出现原来的故障,说明没有查到真正的原因或处理不彻底,也可能出现新的故障,应重新检查,从头做起或换换思路。

 

注意:

I、问题处理完后要有记录,要认真思考并作个总结,因为每一个故障都是一次很好的经验,是一次再学习再提高的过程。要思考在处理过程中的方法和思路是否正确,走没走弯路,还有没有更好的方法来查找和处理。引起它的原因是什么,更深的原因是什么等。

2、对查找故障时,数据要准确、可靠,不能用模糊的数字来说明,如噪声大,能大多少;灵敏度低,原来组分出峰是多少mv,现在是多少mv,是三个检测器都低还是一个低等等,要问明白,讲清楚。

3、在检查时如果是气路等问题,要使用气路流程图,这样你的思维和看法将更直接,交流也更方便。

气相色谱仪的故障及排除方法

1、柱箱温度不稳定故障

在气相色谱仪中,如需加强柱室内部的热空气循环可以利用风扇电机系统为色谱柱室鼓风。鼓风对柱箱温度的稳定性有着明显的影响。温度控制系统组件的损伤与调整,也有可能是温度控制操作有问题。

(1)柱温是周期性的波动

温度控制电路放大倍数低。用一个标准可调电阻箱取代柱室测温铂电阻。如果没有变化或变化小,就说明温度控制电路灵敏度比较低,如变化是正常的,则证明温度控制电路的灵敏度是正常的。

 

(2)柱温的偶然变化

用检测室温度控制板和柱箱互换可以查出温度控制加热板温度敏感元件的故障。操作方法为更换已损坏的元件,使用铂电阻给定电路引线使其接触不良。排除方法:拔线检查和焊接。

2、气路上减压阀前的漏气

关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表在5分钟内指示值是否有下降来证实。如漏气,用皂液的涂抹气路中净化器接头及气源入口确定漏气处,并及时堵漏。进样口隔热垫的漏气是在气路系统中经常产生的,特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。绝大部分的漏气点都发生在气路接头处,比如出现在柱出口与热导检测器的接头的微漏,或者是在注入口接头的漏气。这些也需要用皂液的涂抹来确定漏气处,检查漏气处并消除。

3、柱中固定相流失或色谱柱被污染的故障

如色谱柱如果充分老化,可导致6890色谱仪中的色谱柱中固定相流失。由于6890色谱仪采用的是三阀四柱,结构复杂,老化色谱柱的操作不易,而且13X填充柱温度要求在350℃,烘8-12小时,而该色谱仪的六通阀阀芯不耐高温,操作不当易污染热导检测器。于是用原有的1490色谱仪老化6890色谱仪的色谱柱。因为1490色谱仪结构简单,可操作性强;将载气改为氮气,柱子老化时可以将一端不连接热导检测器敞口,这样不会污染检测器,因为是氮气,所以比氢气安全;其温度设定可满足使用条件,利于柱子的再生。

 

4、气相色谱仪检测器污染的故障分析及排除方法

如果仪器点不着火的原因,需要用排除法来确定。首先检查检测器检查喷嘴是否堵塞,泄露,并且要注意是否积水,亦或者灯丝是否老化,仪器内部零件生锈也是造成无法点火的原因。检测器在使用中需要注意以下几个方面,温度的设定应在200℃之上,最低也不能低于150℃,应该保持在温度间隔时间来点火,这样它可以消除残余在检测仪内的水分关闭时可以让仪器保持空气阀开启,然后再关闭氢气。这样做的目的是为了避免机器内部附着一些杂质。然后清洗检测器。

清洗可分为3种类型:

第一,污染物质分高沸点成分,通常加热至最高使用温,然后再通人载气,可以去掉。

二是,蒸汽清洗,此方法适用于污染程度较轻的情况。

具体的操作过程是在入口注入几十微升丙酮作溶剂,也可以选用蒸馏水作为溶剂。等待一至两小时后,检查基线是否是平稳的即可。如果这两种方法都无法清洗干净,那么我们就要拆下检测器,选择合适的溶剂,对检测器进行彻底清洗。经过气相色谱仪常见故障的分析与处理。

结束语

以上研究对色谱仪运行期间常见故障的原因分析及处理对策做出了说明。由于色谱仪是一种精密性相当高的分析仪器,其内部结构组成比较复杂,涉及到大量的零部件。因此,即便是某一细微零部件出现问题,都可能对整个色谱仪的分析结果以及准确度造成不良影响,甚至会给相关企业的生产以及科研工作带来不良的后果。故而,在实际工作中,技术人员必须爱护设备,掌握色谱仪的工作原理,在使用中视情况对色谱仪进行全面的维护与保养。同时,一旦发现仪器出现故障,则需要及时对故障原因进行查找与分析,弄清楚原因后采取相应的对策,从而使色谱仪能够更好的为分析工作服务。

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