湖南创特科技发展有限公司

咨询热线

400-800-6210
当前位置: > 新闻资讯 > 常见问题 >

如何提高火焰原子吸收灵敏度?

     发布日期:2017-07-25 16:53    |   作者:admin 点击:
灵敏度是检验一台仪器性能重要指标.在具体检测工作中,能将灵敏度高低自由地调整,以适应各种样品检测,本文就灯电流、雾化器、提升量等多个方面就有关灵敏度之间影响,就实际工作经验进行总结.
 
一、影响火焰原子吸收分光光度计灵敏度的七大因素
1、燃烧器高度。不同元素在燃烧器上原子化的高度有所不同,选择最佳的高度可获得最佳灵敏度。
 
2、分析波长 许多元素都有几条分析线,最灵敏线可得到最高灵敏度,次灵敏线可用来分析浓度较高的样品。例如测定钴时,为了得到最高灵敏度,应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,最好使用较强的352.7nm谱线。
 
3、灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下,采用较低的电流,可提高测定灵敏度。
 
4、火焰的类型 火焰的类型可分为:化学计量火焰、贫焰火焰和富燃火焰。选择富燃火焰可提高Ca、Al、Cr、Mo、Be、Si、Ti等元素的灵敏度。
 
5、提升量和雾化效率 当进样毛细管弯曲时,可导致提升量降低,灵敏度下降雾化器喷口玷污时,也可导致雾化效率降低,灵敏度下降。
 
6、光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下,应尽可能采用较宽的通带,可提高信噪比,对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说,如铁、钴、镍等,要求选择较窄的通带,否则可导致灵敏度下降。
 
7、火焰的燃料 原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔和一氧化二氮-乙炔等火焰。一氧化二氮-乙炔可显著提高一些在火焰中易形成氧化物元素(例如Al)的灵敏度。
 
二、火焰原子吸收分光光度计灵敏度降低常见原因
1、燃烧器的观测高度不合适:观测点太低,所在之处的元素尚未完全原子化;观测点太高,所在之处的元素已被燃烧的气流冲稀这两种情况都会导致测量灵敏度降低。火焰的中间薄层区焰温最高,样品原子化比较完全,基态原子蒸气的浓度最高,因而响应最为灵敏。不同元素在火焰中原子化时、原子蒸气的浓度分布是不同的,因此测定不同的元素,观测高度也不同,应根据仪器提供的观测高度进行检查和优选。
 
2、燃烧条件不理想:燃气和助燃气的流量与比例不适当,应参照仪器说明书给定的数据加以修正。
 
3、空心阴极灯的灯电流过大:应在保持光源有足够强度、并有稳定发射强度的条件下,尽量减小灯电流。若空心阴极灯老化,灵敏度下降,应更换新灯。
 
4、光谱通带选择不当:光谱通带越小,则灵敏度越高,若选择太宽的光谱通带,则灵敏度明显降低光谱线复杂的元素,如M、C0、Fe、l Vin、Cr尤为显著,可参照仪器说明书选择较小的光谱通带。
 
5、波长位置不准确:仪器的标称波长与实际波长通常会有误差,设定波长时要准确调节调节方法是将仪器开关打到发射测量档、点燃光源灯,待发射强度稳定后,在选定的测量波长附近来回微调,至发射强度晟大,则为该测量波长的准确位置,然后加以固定。在测量过程中,由于温度的变化,波长位置可能还会有所偏移,因此,测定一段时间后要重新检查与核对。
 
6、废液排泄不畅时废液停留在雾化室内会妨碍试液的提升和雾化,致使灵敏度下降。应检查排废液的管路是否阻塞.若管路阻塞应予以疏通,使废液排泄通畅。
 
7、燃烧器偏离了光轴的位置时测量光束不能全部平行地通过火焰的中心,使有效的测量光程减小,灵敏度降低。可按照仪器说明书的要求对燃烧器进行左右角度以及前、后、上、下的位置调整,使燃烧器的燃烧缝口与空心阴极灯平行,并使之正好位于光乘的下方(用白纸卡片检查光斑
 
8、喷雾器受到污染时在燃烧器缝口有盐类积淀,使鱼尾形火焰变成了不规则的锯齿形火焰,这不仅使测量光程缩短,而且使试液提升量减小和雾化效率降低,从而减少了进人火焰中的试样量,使灵敏度下降。应卸下燃烧头,用刀片刮去积淀的盐块,依次用稀盐酸和蒸馏水彻底清洗。
 
9、毛细管内出现气泡时溶液的吸喷是靠空气流动所产生的负压来实现的,试液中有空气,或者毛细管连接处漏气,均可导致空气泡进人毛细管,从而妨碍试液的提升。应卸下毛细管并排出气泡。
 
10、标准溶液和样品配制有误时可用环境标准水样检查、核对,若样品配制有误,应重新配制。
 
11、试样中共存物质有化学干扰时共存物质的化学干扰可加人释放剂予以消除。
 
三、提高火焰原子吸收灵敏度办法有:
1、缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
 
2、增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。
 
3、分析线每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。例如测钠用λ= 589.0nm作为分析线,较高浓度时使用λ= 330.0nm作为分析线。
 
4、燃烧器位置调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
 
 
5、狭缝在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。
 
6、火焰火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气2氢火焰、空气2乙炔火焰、一氧化氮2乙炔火焰。空气2氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等空气2乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等一氧化氮2乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰:是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰:是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。富焰:是使用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。


综上所述,利用原子吸收光谱法进行样品分析时:一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际应用中不断总结经验,提高分析技巧,只有这样,我们才能取得较理想的检测结果。

【推荐阅读】: