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原子吸收光谱仪实验室问答干活分享

     发布日期:2017-06-21 16:35    |   作者:admin 点击:

原子吸收光谱仪
概况原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的问题及解决方案,这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵,现整理如下,以做参考

关键词原子吸收光谱仪租赁

一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在? HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。

数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的 1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景

3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了

4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

5. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳。

四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。

五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?

燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。

六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

1. 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。

2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。

3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”

这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑

2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。

3. 假如就用AAS法测定,注意:

1 样品一定要均匀

2 0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释

3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液,做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水,都溶不了。

1. 先加入氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!

2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。

我用氢氟酸终于溶了

八、我单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为 金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素

2. 用王水消化比较好

九、请问原子原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

最易出现问题的:

1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。

3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。

十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题:

1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?

2 用消化罐消化头发可以么?

3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?

1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了

2 用消化罐消化头发可以

3 太复杂了,不要考虑太细了,有的问题化学家还没搞清楚呢。

4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。

十一、最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的 侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。

1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了

2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。

十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水),引起读数不稳,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象,我知道喷头结构不同,但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?

1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可 能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.

个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳

2. 燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么紧张的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除,因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭,有条件的用超声波清洗。

3. 注意溶液的黏度,适当稀释。选用合适的酸

十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右

吸亮度变小的原因很多,你要一个一个的查:

1 样品的提升量是否变小?

2 光路是否调好?

3 燃烧器的高度,前后左右位置是否适当?

4 撞击球的位置是否调好?

5 毛细管是否有堵塞?等。

波动大的话,还可以查查以下原因:

1 火焰是否平稳?

2 灯?

3 废液排放是否正常?

十四、我的原吸基线不稳,试了许多办法,都不行。是火焰,静态的。

1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试

2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.

3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。

4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。

十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决?

1. 造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测量的方法。3,更换噪声小,检出险低的仪器。

2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。

出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"美析"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、 40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒,而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量 0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远 大于0.1A,而且空白也远大于0.1A,是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬 前,还是用稀硝酸泡过夜.

1. 空白太高了,找找原因

2. 问题就出在重铬酸钾上

十八、茶叶的基体比较复杂,其铅含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,请问如何解决其复杂基体问题?

1. 用标加法做试试。

2. 基体匹配。

3. 参考食品国家标准,用MIBK萃取

十九、化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化?

部分化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量,请问式样该如何处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么?

当然可以!干法消解应该可以。

二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂? 
我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜,样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好,毕竟能用火焰总强过石墨炉!
 

二十二、植物中的铅,不知道要怎么消解植株,研究所的给了我个方法,让80度烘48小时,然后碾碎,湿法消解,今天试了下,叶子没问题,茎就好难碾

1. 试试冷冻干燥,然后再粉碎。

2. 那是因为径的水分不易挥发,还未干。最好先把茎破坏掉,再和叶子一起烘。

二十三、气体流量的两种表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的机子上常见,后者在PE的机子上常见,两者之间有什么区别?

1. 前者是压力单位,后者是流量单位。不同的气体同样的压力下,流量是不同的。

2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm

工程大气压kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi

1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏,使用的时候,温度还是比较低的,然后吸取的时候,体积会不会准确呢?另外,我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

这样稀释100倍,不知道误差有多大?

1. 标准你可以放到室温以后再吸!

2. 温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况,就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多:温度对移液管和容量瓶影响、移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。

3. 按照国家有关要求(具体忘记了),需要提前将试液从冰箱中取出,待回复到室温方可取用。不过我个人认为,这点误差在日常常规分析中应该不大,能避免最好,不能(如急用)也只好将就了

二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶装的储备液,每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml的储 备液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀释到100ml后保存,但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种 元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外,基体浓度是(V/V),那么1% 的盐酸是不是就是指用1体积的浓盐酸(ρ 1.18g/ml)用100体积的水稀释,抑或是1体积的盐酸定容到100体积。

我都是稀释10倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5--1.0%的硝酸稀释。

1体积的盐酸定容到100体积,就这样

二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不是很稳定,我只能用牙镜观看,这跟公子卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不?又应如何处理呢?

这种现象是最普通的情况了,可以说是天天发生的事情,看你怎么处理了,我通常有两种方法处理:

1 继续调进样针的位置

2 进样针换个干净的

二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》

齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分:

(一)除用HF以外,各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低,分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中,且晶格稳定;例 如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低,易受酸分 解破坏,所以溶出比较高。

(二)HClO4有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于 HNO3和HCl—HNO3法。

(三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF 易引入玻璃器皿溶蚀的空白,且有危险性;HNO3消解容易进溅,当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag),应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一 H2S04一HClO4消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3一 H2S04一HClO4法消解土样,但要将H2S04和HClO4尽量赶尽,否则对Pb测定有影响;

(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国,这 除了确实存在一些差异外,还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异,因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

二十八、我在用火焰法测定水中钾时,其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态,有时可升至0.01,对结果影响很大,请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水,几分钟后吸光度也会升高。

1. 估计是仪器不稳定的缘故!

2. 你的气没问题吧

3. 我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?

4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过,也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。

5. 这种情况光源的因素可能性不是很大,灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大,导致金属蒸出,沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响,只是对于灯的寿命会降低。

建议:

采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水,在换试样和标准时,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释,一保持一定酸度。

尽量减少污染。检查一下仪器,看看仪器的长期稳定性如何。

二十九、我作痕量金(ppb级的),介质是1%盐酸和1%硫脲,干燥阶段的温度应当是多少?(我的现在是开始是80结束是140)灰化的温度是400,是否正确?结果的再现性不是太好

1. 干燥温度并不一定的,要自己摸索。换了根石墨管,清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的,一般在110-140度。

2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外,还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。

三十、同样的测铜的时候,却一切正常,空白吸光度为0.002,土壤标样ESS-3也在范围内,而测Zn时,空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍的结果,土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后,结果高出3倍

1. 你的试剂有问题

2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,锌特别容易被污染的

3. 也许你的氢氟酸没有赶尽

4. 估计是你的水不行了,而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液,但是样品定容用超纯水,稀释也是用超纯水,这样就可以了,我做标准物质都是这样做的,而且在标准范围内.

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