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二手仪器气相色谱仪不常见的故障案例
发布日期:2017-08-21 17:09 |
作者:
admin
点击:
次
二手仪器气相色谱仪作为一种分析检测仪器,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域都有很广泛的应用。二手仪器气相色谱仪结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长,使得我们在使用二手仪器气相色谱仪做实验时经常会出现各种故障情况。如果不及时针对这些故障进行排除和维修,会直接影响我们的实验分析,更会造成对仪器的损坏。常见的故障排除方法及维修维保方法小编之前已经有写过,这次来分享下几个二手仪器气相色谱仪不常见的故障案例吧,希望对大家有参考意义。
二手仪器气相色谱仪不常见的故障案例一:
故障现象:ECD出倒峰
有次科捷实验室技术人员在用ECD检测器做蔬菜中农残检测分析时碰到的,近一百个样品,放进样盘上进样,进了几个样品后,发现氮气瓶里压力在3Mpa左右,更新了新的氮气瓶,压力在13Mpa,之后连续连夜进样,隔天来实验室一看,样品出倒峰,溶剂出倒峰,基线在零以下,小杂峰也全部头向下。
这是很少遇到的故障,分析认为倒峰应该是极性接错,可是只换了氮气,哪也没动,如果是氮气纯度不好,基线会升高,脱水管脱氧管会瞬间失效,可是脱水管与脱氧管正常,找不到原因,小小纠结了一下后,又换了另外一瓶氮气试试,果然进样溶剂峰与目标峰全部正过来了,看来真正的原因是氮气导致了出倒峰。
二手仪器气相色谱仪不常见的故障案例二:
故障现象:基线噪声大或出负峰
二手仪器气相色谱仪色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫,时间长了会有破损现象,会出现漏气,前进样口石墨垫破损,峰面积会减少,检测器端石墨垫破损,在图谱上明显的特征是进溶剂,基线噪音大,进标液有负峰,可以通过更换石墨垫来直接解决问题。
二手仪器气相色谱仪不常见的故障案例三:
故障现象:稳压器指针乱跳
有次接到一客户求助,说做实验的时候用二手仪器气相色谱仪市电接UPS,UPS接稳压器,气相接稳压器上,结果发现稳压器指针乱跳,后面甚至出现气相、稳压器、UPS、全部断电故障,初步判断是稳压器坏了,果然在换上新的稳压器后指针显示正常。但是问题还在,后面一开二手仪器气相色谱仪,指针又开始乱跳,后面听了科捷技术的建议后再换上10KV的稳压器,安装好后指针正常,再打开二手仪器气相色谱仪,指针也显示正常,看来是稳压器的问题。
二手仪器气相色谱仪不常见的故障案例四:
故障现象:波浪起伏的基线
1、切柱端
用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)调节tick-tock值,调好后进标液,峰尖锐,分离度好,卸下新柱子,换上同样型号老柱子,这根柱子用了两年,有些标液已经不出峰了,这次再试试,不行就废弃了,换上后基线在200mv左右,上下波动很大,难道换一次柱子要重调一次tick-tock值,这也太麻烦了吧,也可能是老柱子污染严重,切一米或两米试试,切两米有点怕浪费,切了一米,进丙酮后,基线在-100∽60mv之间波动,还是不行,忽然想起30米柱子切掉一米后,还剩29米,是不是应该在柱子规格的设定上进行修改,于是调整了设定,柱子30米长度改为29米,再进丙酮,基线恢复正常。
2、换柱子
用新柱子换下旧柱子,进丙酮,基线在零以下,成不规则波浪状,进混标,基线还在零以下,出不规则峰,分不出哪是峰,怀疑是进样垫、石墨垫漏气,更换进样垫、石墨垫后,问题没有解决。
检查色谱条件,程序升温、气流、温度等,都与平常无异,翻看所记的笔记,前几天换旧柱子,柱子尺寸上设定为29米,换了新柱子后,设定柱长改成30米,基线与标液出峰正常。
通过这些二手仪器气相色谱仪不常见的故障案例,总结如下:
1、氮气纯度要求5个9,纯度不够,会使基线升高到几百毫伏;
2、旧稳压器用了近十年出现指针乱跳,最后出现断电现象,可以尝试更换新的稳压器来解决问题;
3、柱子尺寸要输入二手仪器气相色谱仪中,它根据长度内径来确定柱压与线性流速,而这两项决定了基线是否平稳,来回更换柱子后,一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确,否则会带来意想不到的麻烦;
4、柱子用一段时间后,会受到不同污染,轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决,重污染要将接检测器端切多些,切一两米甚至更多,柱子可能还能再用一段时间,但切柱头后,一定要设定正确的柱子长度。
在进行分析仪器设备维护时要注意对原因的正确分析,检查每一个部件,将前后的分析结果进行对比分析,做到不将问题扩大化,小编坚信分析只要通过反复尝试,问题都能够被解决。
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